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MÉTODOS DE CALIBRACIÓN

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DE APARATOS VOLUMÉTRICOS

Alcance - : - Precauciones y prerequisitos - : - Equipos patrones - : - Descripción del método

Datos, cálculos y resultados - : - Criterios de aceptación - : - Anexos
 
ALCANCE

Este procedimiento es de aplicación a matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas y buretas graduadas.

Así mismo, en la medida en que ello sea posible, será aplicable a otros aparatos volumétricos que necesiten ser calibrados y no tengan un procedimiento específico.

PRERREQUISITOS Y PRECAUCIONES

Los equipos patrones a utilizar deberán encontrarse dentro del periodo de validez de calibración. Si no están disponibles los equipos patrón a utilizar se sustituirán por otros de similar incertidumbre.

Los aparatos a calibrar deberán estar limpios y secos para no tener interferencias inaceptables en las operaciones posteriores.
Junto con los utensilios de calibración se tendrá en la sala un recipiente con AGUA DESIONIZADA, en cantidad suficiente para llenar el aparato a calibrar, y una pipeta.

Con todo lo anterior, se esperará el tiempo suficiente como para que todos los elementos estén a la temperatura de calibración que será de 20 ± 2 ºC.

EQUIPOS PATRONES Y ACCESORIOS

Balanza analítica. Se utilizará una balanza con división de escala y rango apropiados a la precisión deseada.

Cronómetro.

Como accesorio de este procedimiento y para cada equipo, se utilizará la Ficha de Instrucciones de Calibración del mismo .
DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

La calibración se realizará en una sala atemperada a 20±2 ºC y se realizará como sigue:

  • Calibración de matrices aforados


  • En primer lugar se realizará el tarado del matraz para lo cual se colocará éste, vacío, sobre la superficie de pesaje de la balanza y se procederá a poner a cero el equipo patrón.

    A continuación, se verterá en la vasija agua destilada y atemperada hasta completar casi en su totalidad el volúmen del recipiente.

    La fracción de volúmen que resta hasta el enrase del matraz se completará con ayuda de una pipeta.

    Una vez llenado el matraz hasta el enrase , se procederá a secarlo exteriormente con ayuda de papel de filtro o similar y se volverá a colocar sobre la superficie de pesaje de la balanza anotando en la hoja de datos el valor señalado por ésta como el peso en el aire del agua que contiene el matraz.

    Los pasos señalados en los párrafos anteriores de este aparato se repetirán hasta tener al menos 5 valores para el peso del agua en el matraz.

  • Calibración de pipetas


  • En primer lugar, después de limpiar adecuadamente la pipeta, se determinará el tiempo de vertido para ver si éste se encuentra dentro de los límites especificados en el anexo adjunto. Si no fuera así, debería procederse a ajustarlo mediante, por ejemplo, el estrechamiento de su orificio por fusión con una pequeña llama.

    Si se ha ajustado el tiempo de vertido de la pipeta, deberá atemperarse ésta a la temperatura de calibración especificada, para continuar.

    Por otro lado, se realizará el tarado de un frasco de pesadas de los del tipo de tapa de vidrio con ajuste a esmeril o similar.

    Se lavará la pipeta internamente varias veces con agua destilada y posteriormente se llenará hasta el enrase y se vaciará sobre el frasco de pesadas previamente tarado que, inmediatamente, se tapará y pesará anotando en la hoja de datos el valor señalado en la balanza como el peso en el aire del agua que ha vertido la pipeta.


    Los pesos señalados en los párrafos anteriores de este apartado, se repetiran hasta tener al menos 5 valores para el peso de agua vertida por la pipeta.

  • Calibración de buretas y pipetas graduadas


  • Para la calibración de este tipo de equipos se seguirán los procedimientos indicados en la calibración de pipetas, con las siguientes particularidades:

    Después de enrasar el equipo a calibrar, se vierten (V/5) ml (siendo V el volúmen graduado del equipo) sobre un frasco de pesadas y se procede conforme se ha descrito en el apartado anterior.

    Se anota el peso del agua vertida y se añaden otros (V/5) ml de agua al frasco de pesadas, repitiendo la operación las veces necesarias para trasvasar al frasco toda el agua contenida en la parte graduada del recipiente a calibrar.

    Los pasos señalados en los párrafos anteriores de este apartado, se repetirán hasta tener al menos 5 valores para el peso de agua vertida por la bureta o pipeta.

    Nota: En las buretas automáticas (digitales) no es preciso mantener el tiempo de vertido indicado en las tablas anexadas.

    DATOS y CÁLCULOS. TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS

    Para cada determinación se obtendrá un valor corregido de los pesos señalados por el equipo patrón:



    siendo Pij el peso de agua del volumen Vnij en el nominal Vni. A partir de ahí, se obtendrán las medias y desviaciones típicas.



    y con ello, el volúmen del agua mediante la fórmula de corrección de pesadas al vacío:



    donde
      Va = Volúmen aparente del agua a la temperatura a que se opera.

      Pa = Peso del objeto dado por el equipo patrón.

      da = Densidad del aire a la temperatura en que se opere.

      dp = Densidad de las pesas del equipo patrón

      dw = Densidad del agua a la temperatura en que se opere.
    Suponiendo una temperatura de calibración de 20 ºC y presión atmosférica de 760 mm, se tendrá para el volúmen medio de cada punto de calibración:



    Conociendo Vai y teniendo Vni, se obtendrán las diferencias entre dichas medias:



    Estas diferencias son las correcciones en cada punto de calibración y se expresarán con las mismas cifras significativas que las de la división de escala del calibrando.

    La incertidumbre de medida asignada al calibrando, para cada punto de calibración, y para un factor de incertidumbre k = 2 será:



    Siendo Io la incertidumbre, expresada en unidades homogéneas, del equipo patrón, y Vni el volúmen nominal del punto de calibración i y 0,0003 un factor de corrección aplicado en el supuesto de que las medidas del equipo no se vayan a realizar necesariamente dentro del intervalo 18-22 ºC.

    Si se realiza la corrección, la incertidumbre a aplicar será:



    CRITERIOS DE ACEPTACIÓN

    Para obtener la conformidad del equipo se tendrá en cuenta que su capacidad cumple con lo dicho en las tablas adjuntas

    LIMITES DE ERROR DE LOS MATRACES AFORADOS PARA CONTENER

    Capacidad en ml, hasta e inclusive

    Límite de error en ml (Tolerancia)
    25

    0,03
    50

    0,05
    100

    0,08
    200

    0,10
    300

    0,12
    500

    0,15
    1000

    0,30
    2000

    0,60

    LIMITES DE ERROR DE LAS PIPETAS AFORADAS

    Capacidad en ml, hasta e inclusive

    Límite de error en ml (Tolerancia)

    tiempo de vertido en segundos,no menor de
    2

    0,003

    15
    5

    0,01

    15
    10

    0,02

    20
    25

    0,03

    30
    50

    0,05

    30
    100

    0,08

    40

    LIMITES DE ERROR DE LAS BURETAS Y PIPETAS GRADUADAS

    Capacidad en ml, hasta e inclusive


    Límite de error en ml (Tolerancia)


    tiempo de vertido en segundos,no menor de
    5


    0,01


    35
    ±
    10
    10


    0,02


    40
    ±
    10
    25


    0,03


    70
    ±
    15
    50


    0,05


    90
    ±
    15
    100


    0,10


    120
    ±
    20
    1


    0,01


    15
    ±
    5
    2


    0,02


    20
    ±
    5
    5


    0,03


    35
    ±
    10
    10


    0,05


    40
    ±
    10
    25


    0,10


    55
    ±
    15

     

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    tema escrito por: José Antonio Hervás