MÉTODOS DE CALIBRACIÓN

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PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DE GRAVÍMETROS

 
ALCANCE

Este procedimiento es de aplicación a los gravímetros o aparatos para la determinación de densidades aparentes.

PRERREQUISITOS Y PRECAUCIONES

Los equipos patrones a utilizar deberán encontrarse dentro del periodo de validez de calibración. Si no están disponibles los equipos patrón a utilizar se sustituirán por otros de similar incertidumbre.

Como accesorio complementario para la calibración, se deberá tener un disco rígido de diámetro suficiente como para cubrir la boca del recipiente a aforar, y con un orificio central de unos 5 mm de diámetro (disco de enrase).
Se deberá limpiar la vasija a aforar con un producto que elimine cualquier adherencia que pueda perturbar una cubicación adecuada.

Terminada la limpieza de la vasija se procederá a su secado con papel de filtro o similar, para no tener interferencias inaceptables en el tarado posterior.

Junto con los utensilios de calibración, se tendrá en la sala un recipiente con AGUA DESTILADA a la que se le ha eliminado el aire disuelto en cantidad suficiente para llenar la vasija del gravímetro, y una pipeta.

Con todo lo anterior, se esperará el tiempo suficiente como para que todos los elementos estén a la temperatura de calibración que se realizará en una sala a una temperatura de 20 ± 2 ºC.
EQUIPOS PATRONES Y ACCESORIOS

analítica. Se utilizará una balanza con división de escala y rango apropiados a la precisión deseada.

Como accesorio de este procedimiento y para cada equipo, se utilizará la Ficha de Instrucciones de Calibración del mismo .
DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

La calibración se realizará en una sala atemperada a 20±2 ºC y se hará como sigue:
    En primer lugar se procederá al tarado del recipiente del gravímetro, para lo cual se colocará éste, junto con el disco descrito en el apartado 4.3. sobre la superficie de pesaje de la balanza, y se pondrá a cero el equipo patrón.

    A continuación se verterá en la vasija del gravímetro, AGUA DESTILADA Y ATEMPERADA hasta completar casi en su totalidad el volúmen del recipiente, momento en el que se colocará sobre la boca de éste el disco de enrase y se verá si el agua desborda. Si no es así, se tomará agua destilada del recipiente auxiliar y, con ayuda de la pipeta, se dejará caer líquido por el orificio central del disco de enrase.

    Conseguido el desbordamiento del líquido, se procederá a retirar con papel de filtro o similar los restos de agua que pudiera haber sobre el disco de enrase o en el exterior de la vasija del gravímetro y se anotará el peso señalado por la balanza como valor del volúmen del gravímetro.

    Los puntos anteriores se repiten hasta un total de 5 veces.
DATOS y CÁLCULOS. TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS

Con los valores obtenidos en cada determinación se calculará la media aritmética corregida, \(\overline{X}_{mc}\) y la desviación típica muestral Sc

    \( \displaystyle \begin{array}{l}
    X_{ci} = \frac{1}{d_{20}}X_i \quad ; X_{mc} = \frac{1}{n}\sum_{i=1}^n X_{ci} \\
    \\
    S_c = \sqrt{\frac{\sum_{i=1}^n\left( X_{ci} - X_{mc}\right)}{n-1}}

    \end{array}\)
Expresándose \(X_{mc}\) con una cifra significativa y Sc con 2.

Conociendo la media, \(X_{mc}\), se determinará la diferencia entre ésta y el nominal.

    \(\triangle X_{mc} = X_n - X_{mc} \)

Para calcular la incertidumbre de medida tendremos en cuenta la posible variación de temperatura y, por lo tanto, de densidad del agua, de modo que introduciremos un sumando cuadrático de la forma:

    \( \displaystyle \frac{B^2}{3}\quad \textrm{ con } B = \frac{d_{18}-d_{22} }{d_{20}}·X_n \)

donde Xn es el volúmen nominal de la vasija del gravímetro y siendo:
    \(d_{18} = 0,998595\;,\; d_{20} = 0,998203\;,\; d_{22} = 0,997770\)
La incertidumbre de medida con el gravímetro calibrado, debida exclusivamente a éste y siempre que se den las condiciones específicas en el certificado, será:

    \( \displaystyle I_c = k\sqrt{\left(\frac{I_o}{2}\right)^2 + \frac{1}{n}S_c^2 + \frac{B^2}{3}}\:;\;k=2 \)

donde Io es la incertidumbre (suponiendo peso = volúmen) de la balanza patrón.

Si no se efectúan las correcciones del certificado, a la incertidumbre anterior se le sumará linealmente la desviación al nominal.

    \(I = [I_c + \triangle X_{mc}] \)

CRITERIOS DE ACEPTACIÓN

Para obtener la conformidad del equipo se tendrá en cuenta que su incertidumbre de medida cumple lo dicho en el MEU0100 "CRITERIOS METROLOGICOS PARA EFECTUAR UNA MEDIDA".
 



tema escrito por: José Antonio Hervás