ALCANCE
Este procedimiento es de aplicación a los gravímetros
o aparatos para la determinación de densidades
aparentes.
PRERREQUISITOS Y PRECAUCIONES
Los equipos patrones a utilizar deberán encontrarse
dentro del periodo de validez de calibración. Si no
están disponibles los equipos patrón a utilizar se sustituirán
por otros de similar incertidumbre.
Como accesorio complementario para la calibración,
se deberá tener un disco rígido de diámetro
suficiente como para cubrir la boca del recipiente a
aforar, y con un orificio central de unos 5 mm de diámetro
(disco de enrase). |
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Se deberá limpiar la vasija a aforar con un producto
que elimine cualquier adherencia que pueda perturbar una cubicación
adecuada.
Terminada la limpieza de la vasija se procederá a su
secado con papel de filtro o similar, para no tener interferencias
inaceptables en el tarado posterior.
Junto con los utensilios de calibración, se tendrá
en la sala un recipiente con AGUA DESTILADA a la que se le
ha eliminado el aire disuelto en cantidad suficiente para
llenar la vasija del gravímetro, y una pipeta.
Con todo lo anterior, se esperará el tiempo suficiente
como para que todos los elementos estén a la temperatura
de calibración que se realizará en una sala
a una temperatura de 20 ± 2 ºC.
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EQUIPOS PATRONES Y ACCESORIOS
analítica. Se utilizará una balanza con división
de escala y rango apropiados a la precisión deseada.
Como accesorio de este procedimiento y para cada equipo, se
utilizará la Ficha de Instrucciones de Calibración del mismo
.
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DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO
La calibración se realizará en una sala atemperada
a 20±2 ºC y se hará como sigue:
En primer lugar se procederá al tarado del recipiente
del gravímetro, para lo cual se colocará éste,
junto con el disco descrito en el apartado 4.3. sobre la
superficie de pesaje de la balanza, y se pondrá a
cero el equipo patrón.
A continuación se verterá en la vasija del
gravímetro, AGUA DESTILADA Y ATEMPERADA hasta completar
casi en su totalidad el volúmen del recipiente, momento
en el que se colocará sobre la boca de éste
el disco de enrase y se verá si el agua desborda.
Si no es así, se tomará agua destilada del
recipiente auxiliar y, con ayuda de la pipeta, se dejará
caer líquido por el orificio central del disco de
enrase.
Conseguido el desbordamiento del líquido, se procederá
a retirar con papel de filtro o similar los restos de agua
que pudiera haber sobre el disco de enrase o en el exterior
de la vasija del gravímetro y se anotará el
peso señalado por la balanza como valor del volúmen
del gravímetro.
Los puntos anteriores se repiten hasta un total de 5 veces.
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DATOS y CÁLCULOS. TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS
Con los valores obtenidos en cada determinación se
calculará la media aritmética corregida, Xmc
y la desviación típica muestral Sc
Expresándose Xmc con una cifra significativa
y Sc con 2.
Conociendo la media, Xmc, se determinará
la diferencia entre ésta y el nominal.
Para calcular la incertidumbre de medida tendremos en cuenta
la posible variación de temperatura y, por lo tanto,
de densidad del agua, de modo que introduciremos un sumando
cuadrático de la forma:
donde Xn es el volúmen nominal de la vasija
del gravímetro y siendo:
d18 = 0,998595, d20 = 0,998203, d22
= 0,997770
La incertidumbre de medida con el gravímetro calibrado,
debida exclusivamente a éste y siempre que se den las
condiciones específicas en el certificado, será:
donde Io es la incertidumbre (suponiendo peso = volúmen)
de la balanza patrón.
Si no se efectúan las correcciones del certificado,
a la incertidumbre anterior se le sumará linealmente
la desviación al nominal.
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CRITERIOS DE ACEPTACIÓN
Para obtener la conformidad del equipo se tendrá en
cuenta que su incertidumbre de medida cumple lo dicho en el
MEU0100 "CRITERIOS METROLOGICOS PARA EFECTUAR
UNA MEDIDA".
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