MÉTODOS DE ENSAYO

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UREA, DETERMINACION DE RIQUEZA

 
OBJETO

Este Método de Ensayo tiene por objeto detallar las operaciones analíticas necesarias para determinar el parámetro riqueza del producto denominado “ urea “, empleado como materia prima en diversos procesos. Este producto se denomina también “ carbamida “ .

DOCUMENTACIÓN

No aplica


PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

La determinación de la riqueza de la urea, se basa en la cuantificación del contenido en nitrógeno total, mediante el método de Kjeldahl.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos.

    • APARATOS

    • • Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
      • Destilador Kjeldahl
      • Vasos de precipitados
      • Buretas de 50 ml.

      REACTIVOS

      • Mezcla reactivo de Selenio, Merck 8030
      • Acido sulfúrico de 98 %, exento de nitrógeno
      • Disolución de tiosulfato sódico, 8% en agua.
      • Hidróxido sódico, 45 %
      • Rojo de metilo: Disolver 1 g en 200 ml de alcohol
      • Solución valorada de ácido clorhídrico, 0.1 N
      • Solución valorada de hidróxido sódico, 0.1 N

REALIZACIÓN

Determinación del nitrógeno total (método de Kjeldahl modificado)

    Pesar de 0.100 a 0.125 g de muestra seca y ponerlos en un matraz Kjeldahl. Añadir 1 g de mezcla reactiva de selenio y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado. Calentar al principio suavemente y luego con más fuerza hasta que termine la reacción, y la solución este transparente (aproximadamente 2 horas). Colocar el matraz ligeramente inclinado y con un embudo en la boca para evitar al máximo las proyecciones.

    Enfriar, lavar el embudo y las paredes con agua. Añadir 100 ml de agua destilada al matraz y volver a enfriar por debajo de 25 ºC, añadir 25 ml. de solución de tiosulfato sódico y mezclar (aparecerá precipitado).

    Conectar el destilador y a través de la copa añadir 150 ml de NaOH 45 %. Para asegurar el medio fuertemente alcalino necesario para la destilación se puede añadir al matraz unas gotas de indicador rojo de metilo. Para recoger losvapores amoniacales desprendidos, previamente se habrá conectado el destilador a un matraz kitasatos con una alargadera, sumergiendo éste en una solución de 49 ml de HCl 0.1 N, medidos exactamente, y unas gotas del indicador, por la salida lateral del kitasatos conectar un tubo y sumergirlo en un vaso que contenga 1 ml de HCl 0.1 N y unas gotas de indicador.

    Calentar hasta destilar todo el amoníaco (al menos 150 ml de destilado)

    Valorar el exceso de ácido con NaOH 0.1 N (“A” ml de NaOH 0.1 N)

    Hacer ensayo en blanco (“B” ml de NaOH 0.1 N)

CÁLCULOS

cantidad de nitrógeno


riqueza en nitrógeno

donde:

    P = Peso de la muestra
    B = ml de NaOH 0.1 N consumidos en el blanco
    A = ml de NaOH 0.1N consumidos en el ensayo
    N = Normalidad de NaOH
    f = factor de NaOH

OBSERVACIONES

NO APLICA.


 




tema escrito por: José Antonio Hervás