MÉTODOS DE ENSAYO

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NITROGENO AMONIACAL, DETERMINACION CUALITATIVA Y SEMICUANTITATIVA

 
OBJETO

El objeto de este Método de ensayo, es establecer las pautas analíticas para determinar la presencia de nitrógeno en forma NH4+ ( nitrógeno amoniacal ). Para este fin, se describen dos procedimientos, uno cualitativo y otro semicuantitativo.

DOCUMENTACIÓN

El Método semicuantitativo está tomado de la sistemática que Merck emplea en Aquaquant, para la determinación del ion amonio

1. Normas

NO APLICA.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Método cualitativo

Este Método está basado el que el NH4+ en medio básico desprende NH3 que colorea un papel indicador de pH.

Método semicuantitativo. Método Nessler

Este método se basa en la formación de un producto coloreado originado por la reacción del tetrayodomercuriato potásico con los iones amonio, en medio alcalino.

    REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

    Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos.

    • Método cualitativo

    • • Solución concentrada de NaOH

      • Placa calefactora

      • Papel indicador pH, tornasol o equivalente

    • Método semicualitativo
    • Aquaquant Merck

REALIZACIÓN

Método cualitativo
    Extraer o disolver la muestra a ensayar en 25 ml de agua destilada, añadir un exceso suficiente de solución de hidróxido sódico concentrado para hacer, la solución alcalina.

    Calentar la mezcla y ensayar los vapores con una tira de papel, de tornasol rojo para humedad, de una sensibilidad tal, que cambien de color en 30 segundos cuando se sumerge en álcali 0.005 N y se agite continuamente. Se tendrá cuidado de que la solución no toque el papel de prueba. Observar si están presentes uno o más compuestos amoniacales en la muestra, lo que se indica porque se vuelve el papel azul.

    Método semicuantitativo

    Orientar el envase abierto de tal modo que los tubos se encuentren a mano Izquierda. Llenar ambos tubos con la muestra de agua. Añadir los reactivos solamente al tubo interior, próximo al operador. Introducir la parte de los círculos del color de la escala desde la derecha en la ranura del fondo de la caja y correrla para que salga por el lado izquierdo (rotulado), hasta que el color de la muestra tratada con los reactivos coincida con el círculo de color por debajo del blanco. Leer el resultado en la parte de la escala que sobresale en el lado derecho de la caja,

    Nota: La muestra tratada con reactivo contiene mercurio. Pasar la muestra medida a un recipiente para residuos y eliminar reglamentariamente.

    Reacción de color

    El tetrayodomercurato potásico (NH4-2A) forma tras adición de álcali (NH4-3A) con los iones amonio un producto de reacción pardo amarillento. El tartrato (NH4-1A) impide la precipitación de hidróxidos metálicos.

    Instrucciones de trabajo para la determinación de amonio
    Toma de muestra Llenar ambos tubos con la muestra de agua hasta la señal de enrase.
    Adición del reactivo Añadir 5 gotas al tubo interior, mezclar
    Adición del reactivo Añadir 5 gotas al tubo interior, mezclar
    Adición del reactivo Añadir 5 gotas al tubo interior, mezclar
    Tiempo 3 minutos de tiempo de espera
    Medida Comparación del color con la escala


    Amonio en aguas. Valores orientativos

    El amonio se encuentra en el agua del grifo normal casi totalmente en forma de ion NH4+. La relación NH3/NH4+ viene determinada en primer lugar por valor del pH.

    La presencia de amonio en agua puede atribuirse a diferentes circunstancias. Entre ellas cuentan la adición de aguas residuales, por ejemplo de fábricas de gas, aguas de lluvia tras períodos de sequedad sobre zonas industriales, componentes de fertilizantes minerales lixiviados así como aguas de manantial especiales ricas en hierro reductoras de nitratos.

    Desde el punto de vista toxicólogo las cantidades correspondientes carecen de importancia. Por motivos técnicos, como la formación de NCI3 (olor desagradable) en la cloración, el fomento de la corrosión así como el crecimiento intensificado de organismos en las tuberías, el agua de grifo no debería contener más de aprox. 0,5 ppm (28 mmol/m3) de NH4+.

    Los peces muestran una elevada sensibilidad en aguas alcalinas, ya que aquí una parte determinada del amonio está presente como amoníaco tóxico. Como límite de tolerancia se indican 0,2 ppm (11 mmol/m3) de NH4+ libre.

    Un problema separado de esto es el amonio que se ha formado por la degradación de sustancias proteicas Vegetales y animales. En relación con esto el contenido de amonio sirve como indicación de la contaminación bacteriológica del agua con heces, basuras domésticas y otros productos de putrefacción y descomposición. Tales aguas contienen 0,1-10 ppm (5,6-560 mmol/m3), en la mayoría de los casos aproximadamente 1-3 ppm (56-170 mmol/m3) de NH4+. Debe ponerse reparos al agua que contenga amonio hasta que se haya comprobado inequívocamente el origen no orgánico del NH4+, pues un requisito clásico para las aguas potables es la "no detectabilidad" de amonio.

    Como valor límite para amonio de la Organización Mundial de la Salud, prescribe en sus Estándares Europeos (1970) 0,05 ppm (2,8 mmol/m3).
CÁLCULOS

NO APLICA

OBSERVACIONES

NO APLICA.


 




tema escrito por: José Antonio Hervás