MÉTODOS DE ENSAYO

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OXIDO DE HIERRO III, DETERMINACION DE RIQUEZA Y PERDIDA POR CALCINACIÓN

 
OBJETO

El método de ensayo descrito tiene por objeto establecer las pautas analíticas para determinar los parámetros denominados riqueza y pérdida por calcinación en el producto Oxido de hierro III.

DOCUMENTACIÓN

En la elaboración del presento método analítico se han tenido presentes la siguiente documentación:

1. Normas

La preparación del presente Método Normalizado de Ensayo se basa, parcialmente, en la Norma MIL-F-82655
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Este método de ensayo se basa la obtención de ion ferroso y su valoración posterior con una disolución de dicromato potásico.
Como método alternativo se propone la cuantificación del ion hierro mediante una técnica espectrofotométrica, por la cual la intensidad de una línea espectral del hierro contenido en una porción alícuota de la muestra se referencia a la de un patrón de concentración conocida.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos

  • EQUIPOS


  • Método de valoración con dicromato de potasio

    • Balanza analítica, precisión 0.1 mg

    • Vaso de precipitados de 400 ml

    • Placa calefactora

    Método espectrofotométrico

    • Espectrofotómetro ICP, TJA-25 o similar

    • Balanza analítica, precisión 0.1 mg

  • REACTIVOS Y MATERIALES


  • Método de valoración con dicromato de potasio

    • HCl concentrado, calidad P.A.

    • Disolución de cloruro estannoso. Prepararla disolviendo 12.5 gramos, pesados con precisión de 0.1 mg, de cloruro estannoso en 25 ml de HCl concentrado. Diluir a 250 ml con agua destilada.
    • Solución saturada de cloruro mercúrico. Disolver 100 g de cloruro mercúrico en un litro de agua destilada. Calentar.

    • Mezcla de ácido sulfúrico y fosfórico, preparada por adición de 150 ml de H2SO4 concentrado a 500 ml de agua, agregando 150 ml de H3PO4 del 85%. Diluir a 1 L con agua destilada.

    • Indicador de sulfonato de difenilamina bario, 0.2%.

    • Solución patrón de dicromato potásico, 0.1 N

    Método espectrofotométrico

    • Patrones comerciales de hierro, para AA o ICP

    • Matraces aforados de 25, 100 ml

    • Vaso de precipitados de 400 ml
REALIZACIÓN

Para efectuar la determinación del contenido en hierro del óxido de hierro, es preciso, en ambos métodos propuestos, partir de la muestra calcinada.

Pérdida por calcinación
    La pérdida por calcinación se efectuará siguiendo los pasos que se indican a continuación. Quitar la tapa al crisol procedente de la determinación de humedad y colocarle en una mufla a 800 - 900ºC durante 30 minutos como mínimo. Sacar el crisol de la mufla y dejarle en un desecador y enfriar a temperatura ambiente. Pesar el crisol tapado con precisión de 0.1 mg.

    Calcular y expresar los resultados según se indica en el apartado CALCULOS

    Tomar este residuo calcinado para la determinación de hierro en los ensayos posteriores.

    Riqueza.- Método de valoración con dicromato

    Pesar entre 0.28 y 0.32 g, pesados con precisión de 0.1mg, en un vaso de 400 ml. Añadir 20 ml de HCl concentrado. Tapar el vaso. Calentar sobre placa hasta que la muestra esté completamente disuelta. Aclarar tapa y laterales del vaso con 15 - 20 ml de agua destilada.

    Con el vaso aun en la placa caliente, añadir, gota a gota, lentamente, solución de cloruro estannoso hasta que la última gota haga incolora a la solución, eliminando el color amarillo. Después, añadir 1 o 2 gotas más. Quitar el vaso de la placa y enfriar lo mas rápidamente posible hasta temperatura ambiente. Añadir rápidamente 10 ml de la solución de cloruro mercúrico. Agitar durante unos segundos, hasta que tenga un aspecto uniforme. Dejarlo quito durante 2 - 3 minutos para permitir que se forme un ligero precipitado de color blanco. Si el precipitado no se forma o hay un gran precipitado grisáceo, tirar todo y empezar de nuevo, empleando más o menos cloruro estannoso.

    Si el precipitado se forma correctamente, añadir 200 ml de agua, 20 ml de la mezcla H2SO4 - H3PO4 y 6 a 8 gotas del indicador de sulfonato difenilamina bario al 0.2 %. Valorar con la solución de dicromato potásico. Tomar como punto final el repentino cambio de gris verdoso a azul. Llevar un blanco con los mismos reactivos.

    Riqueza.- Método espectrofotométrico

    Pesar, aproximadamente, 100 mg de muestra procedente del ensayo de calcinación, con precisión de 0.1 mg. Depositarla en un vaso de precipitados de 400 ml.

    Añadir 20 ml de HCl concentrado y tapar el vaso de precipitados. Calentar en placa hasta que la muestra se disuelva completamente. Quitar la tapa del vaso y lavarla, junto con los laterales del vaso, con 15 - 20 ml de agua destilada. Enfriar hasta temperatura ambiente. Llevar a 1000 ml con agua destilada. Determinar el contenido en hierro por ICP, siguiendo las instrucciones indicadas en el manual del equipo y en el Método de Ensayo Metales por espectrofotometría.

    Cuando se aplica ICP, se aconseja la medida sobre la línea espectral 238.204 nm. Otras líneas aconsejables son: 259.948 y 239.562 nm.
    Si la medida se efectuase en Absorción Atómica, se leería sobre la línea 248.3 nm
    Entre estas dos técnicas espectrofotométricas, se prefiere la de ICP por presentar un rango lineal más extenso.

CÁLCULOS

Pérdida por calcinación.

La pérdida por calcinación, basada en producto seco, se calcula como sigue.


pérdida por calcinación


donde,
B = peso del crisol, tapado, con la muestra seca, en g
C = peso del crisol, tapado, después de calcinar, en g
D = peso del crisol con tapa, en g


Riqueza.- Método de valoración con dicromato

Calcular el contenido en Fe2O3 como sigue:


ontenido en hierro

donde,

V = volumen de solución de dicromato potásico gastados en la valoración de la muestra.
v = id. id. gastados en el blanco
N = normalidad de la solución de dicromato
W = peso de la muestra calcinada, en g
0.07985 peso miliequivalente del Fe2O3


Riqueza.-Método espectrofotométrico

Los pasos a seguir son los siguientes, tanto en ICP como en AA

• Obtención de la recta de calibrado, con 2 puntos en ICP o 3 en AA
• Determinar la concentración de hierro en la solución, tomando el valor que da el equipo, expresado en mg Fe/litro, K
• Expresar el dato anterior como contenido real de Fe en la disolución preparada, C, en función del volumen de disolución V.
• Referir el contenido en hierro al peso tomado de muestra, W
• Expresar el dato final como porcentaje de Fe2O3 en la muestra, aplicando la relación de pesos moleculares.

método espectrofotometrico


los pesos se expresarán en mg y el volumen en ml

OBSERVACIONES

NO APLICA.

 




tema escrito por: José Antonio Hervás