MÉTODOS DE ENSAYO

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CLORUROS, CLORATOS Y PERCLORATOS EN NITRATO DE POTASIO

 
OBJETO

Esta Instrucción Técnica de Ensayo tiene por objeto describir los métodos de análisis que deberán ser utilizados para determinar los parámetros denominados “ cloruros “,
“ cloratos “ y “ percloratos“ del producto denominado " Nitrato Potásico ".

DOCUMENTACIÓN

En la elaboración del presento método analítico se han tenido presentes la siguiente documentación:

1. Normas

En la preparación del presente Método Normalizado de Ensayo se ha empleado como referencia las Normas Americanas MIL-P-156B.
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

El fundamento de la determinación cuantitativa de los parámetros señalados,
está basado, para los tres aniones, en la obtención de un cloruro insoluble en agua, cuya evaluación gravimétrica, dará el valor del anión correspondiente.

    REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

    Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos

    • Equipos


    • • Balanza analítica cuya incertidumbre sea inferior a 1 mg en el rango de medida.

      • Sistema calefactor con agitación.

      • Estufa a 135 + 5 ºC


    • Reactivos y materiales


    • • Ácido nítrico, P.A., 1 %

      • Nitrato de plata 0.25 N, aproximado

      • Carbonato de sodio anhidro, P.A.

      • Mechero de gas

      • Crisol filtrante, núm 3 o similar

      • Crisol de platino

      • Desecador

REALIZACIÓN

Determinación de cloruros
    Disolver una porción exactamente pesada, de 5 g aproximadamente, de la muestra en 100 ml de agua destilada y acidificar ligeramente con ácido nítrico. Añadir unas pocas gotas de solución de nitrato de plata, 0,25 N aproximadamente. Si resulta más que una ténue opalescencia, añadir más solución de nitrato de plata, hasta que la precipitación sea completa. Hervir durante dos minutos con agitación constante y dejar sedimentar el precipitado durante toda la noche, en un lugar obscuro. Decantar la solución a través de un crisol filtrante tarado. Lavar el precipitado cuatro veces por decantación, empleando porciones de 20 ml de agua que contenga un ml de ácido nítrico concentrado y dos gotas de solución de nitrato de plata por 100 ml.

    Transferir el precipitado al crisol con 20 ml de la misma agua de lavado; lavarlo con 20 ml de solución de ácido nítrico al 1 % y con dos porciones de 20 ml de agua destilada. Secar el crisol y el precipitado durante cuatro horas a 135 + 5 ºC, enfriar en un desecador y pesar.

    Calcular y expresar los resultados según se indica en el apartado CALCULOS

    Método alternativo

      Pesar 10 g con precisión de 1 mg, disolver la muestra en 150 cc de agua destilada, añadir 5 cc de una solución de cromato potásico al 5 %.

      Valorar con AgNO3 0.1 N hasta ligera coloración teja. Llevar un ensayo en blanco.

      Calcular y expresar los resultados según se indica en el apartado CALCULOS


    Determinación de cloratos y percloratos

    Transferir una porción exactamente pesada de 2 g aproximadamente de la muestra a un crisol de platino y mezclar con 10 g , aproximadamente, de carbonato sódico anhidro. Cubrir la mezcla con una capa de carbonato sódico, fundir y enfriar. Disolver la masa fundida en agua destilada, acidificar ligeramente con ácido nítrico y proceder con la precipitación, según el método de cloruros, descrito anteriormente.

    Calcular y expresar los resultados según se indica en el apartado CALCULOS
CÁLCULOS

Cálculo del contenido en cloruros.

Salvo otra indicación, los cloruros de la muestra se expresarán como cloruro de potasio, KCl,


% en cloruro potasico

donde,

A = peso del precipitado, en g

P = peso de la muestra, en g

52 indica el factor de conversión AgCl/KCl


Cálculo del contenido en cloruros. Método alternativo

% en cloruro potasico, método alernativo

donde,

V = gasto en cc, problema

b = gasto en cc, blanco

N = normalidad AgNO3, solución

F = factor AgNO3, solución

P = peso muestra


Cálculo del contenido en cloratos y percloratos

El porcentaje total de cloratos y percloratos, como perclorato potásico, se calcula como sigue:


% en clorato potasico

donde,

A = peso del precipitado, en g

B = % de cloruro potásico, según se determina en el cálculo de los cloruros.

P = peso de la muestra, en g

OBSERVACIONES

NO APLICA.


 




tema escrito por: José Antonio Hervás