MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE TOLUENO Y BENCENO EN ALCOHOL ETILICO POR EL MÉTODO CROMATOGRÁFICO

 
OBJETO

El objeto de este Método de Ensayo, es definir las operaciones necesarias para determinar cuantitativamente el contenido en benceno y el tolueno presentes, como impurezas, en muestras de alcohol etílico. Método cromatográfico
DOCUMENTACIÓN

NO APLICA

1. Documentación técnica de los equipos utilizados.
    NO APLICA
2. Normas
    NO APLICA

    PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

    Las impurezas objeto de este Método de Ensayo, se cuantifican mediante cromatografía en fase gas, GC, por la que compuestos con diferente retención sobre una columna determinada, pueden separarse y, mediante un sistema de patrones, medir su concentración en la muestra.

    REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

    Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos

    • Equipos


    • • Cromatógrafo HP 5890 o similar
      • Columna cromatográfica HP-1 de 0.53 mm, 0.88 μm FE, 30 m
      • Matraces aforados de 10 ml

    • Reactivos
    • .

      • Benceno R.A.
      • Tolueno R.A.
      • Etanol R.A.

REALIZACIÓN

Condiciones cromatográficas

• Columna cromatográfica HP-1 de 0.53 mm, 0.88 μm FE, 30 m
• Detector FID
• Presión He 4.0 Bar
• Presión H2 2.0 Bar
• Presión aire 3.5 Bar

• Temperatura horno 40 ºC
• Temperatura inyector 190 ºC
• Temperatura detector 160 ºC
• Caudal GP 10 ml/min.


Realización del Ensayo

    Preparar un patrón de benceno y de tolueno, mediante adición de 10 .0 μl de cada uno de ellos a un matraz aforado de 100 ml que contiene, aproximadamente, 50 ml de etanol puro. Agitar. Enrasar con etanol. Este patrón contiene 0.11 % de cada una de las impurezas. Si es necesario se prepararán otros patrones de la concentración necesaria.

    Inyectar en GC 0.5 μl de la muestra y del patrón.

    En las condiciones indicadas antriormente, los Tr del benceno y del tolueno serán 1.7 + 01 y de 3.2 + 0.1 minutos respectivamente.

CÁLCULOS

Se realizarán dos inyecciones de muestra y otras dos del patrón. Se promedian los resultados de las áreas obtenidas.
Se considera correcta la inyección si la diferencia entre las áreas obtenidas de cada impureza en cada analito, no difieren en + 5%. En el caso de que se sobrepase este valor, se procederá a efectuar otra inyección, eliminando el cromatograma mas disperso. Si después de la tercera inyección se obtienen valores con una dispersión superior al + 5%, se revisará el sistema cromatográfico: fugas, temperaturas etc.

Cm = ( Am/Ap ) × Cp

donde: Am , Ap son las áreas de la impureza a cuantificar en la muestra y en el patrón, respectivamente.

Cp es la concentración de la impureza en el patrón.

e determina el correspondiente factor de corrección, F.
OBSERVACIONES

Este método analítico es complementario del método de determinación por crotografía mel-web30-A.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás