MÉTODOS DE ENSAYO

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS Y PATRONES EN ENSAYOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS

 
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
    Para un correcto análisis de las muestras, es necesario solubilizar adecuadamente los cationes presentes en ellas. Una vez conseguida la solución, será necesario microfiltrar, a fin de evitar problemas en los sistemas de alimentación de los equipos.

    Muestras completamente solubles en agua

      Se preparará una solución de una concentración adecuada al rango en el cual deseamos medir cada catión. Generalmente se acidificará con HNO3 1:1 para evitar precipitados no deseados.

    Muestras insolubles o parcialmente solubles en agua

      No se puede establecer una norma general para conseguir una completa disolución. Si existe materia orgánica, se deberá eliminar mediante tratamiento con HClO4 y HNO3 y calefacción.

    En algunos casos será interesante y necesario calcinar la muestra para determinar en las cenizas, después de adecuada disolución, los cationes pedidos.

    En las muestras mas difíciles de solubilizar, es imprescindible una fusión alcalina. En este caso, los cationes de las sales fundentes, se cuantificarán por otros métodos.

    Una vez conseguida la disolución de la muestra, se aforará con agua desionizada o HNO3, según la aplicación. Se homogeneizará la disolución y se mantendrá a temperatura ambiente, 20 - 25 ºC.

PREPARACIÓN DE LOS PATRONES

Independientemente de la metodología aplicada, son necesarios patrones de los cationes a cuantificar. Se prepararán de tal forma que cubran el rango previsto, en concentración, de cada catión. La matriz en la cual se preparen, será lo mas semejante posible a la de la muestra a analizar.

    Los patrones, tanto individuales como multielementos, se podrán preparar a partir de soluciones comerciales, Merck, Fluka etc., o bien a partir de una sal suficientemente pura o del propio metal de riqueza superior al 99.9 %

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tema escrito por: José Antonio Hervás