MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE METALES POR MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS

 
OBJETO

Este documento describe los métodos espectrofotométricos para la determinación de cationes presentes en muestras orgánicas o inorgánicas.

Se denominan métodos de análisis espectrofotométricos, aquellos que se basan en la medida de la intensidad absorbida o emitida de una radiación conocida, siendo los más habituales absorción y emisión atómicas.

DOCUMENTACIÓN

En la elaboración del presento método analítico se han tenido presentes la siguiente documentación:

1. Documentación técnica de los equipos utilizados.
    • Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry, publicados por el Servicio Ténico de Perkin - Elmer
    • MHS-10 Mercury / Hydryde System, Perkin - Elmer
    • HGA-400 Graphite Furnace, Perkin - Elmer
    • Espectrómetro ICP, AtomScan 25, Manual del Operador, Thermo Jarrell Ash - Baird
2. Normas
    • DIN-38406, Métodos para la determinación de cationes en agua por ICP
Los cationes a que hace referencia este Método de Ensayo, se podrán determinar por espectrometría de absorción atómica, AA, por espectrometría de emisión atómica, EA, o por espectrofotometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo, ICP.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

La analítica de cationes por métodos espectrofotométricos, están basados en la aplicación de la ley de Lambert-Beer, por la cual existe una correlación entre la absorbancia, medida a una longitud de onda, y la concentración del analito a medir.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesitan los siguientes equipos y reactivos
  • Equipos


    • • Espectrofotómetro de absorción - emisión, PE 2280 o similar.
      • Como técnica alternativa, se puede aplicar ICP conjuntamente o en sustitución de AA -EA
      • Baño de ultrasonidos
      • Matraces aforados, de 25 y de 100 ml

  • Reactivos.


    • • Patrones de los elementos a cuantificar
      • Agua desionizada
      • Acido nítrico calidad Ultrapur
      • Acido clorídrico calidad Ultrapur
REALIZACIÓN

Anexo: preparación de las muestras y los patrones


Realización del Ensayo
    Se cuantificarán los cationes contenidos en las disoluciones de las muestras, preparadas según se indica en el anexo "Preparación de muestras y patrones", aplicando los métodos ICP, AA, o EA existentes, siguiendo las indicaciones expresadas en los manuales de los equipos
CÁLCULOS

La cuantificación de los patrones se efectuará mediante el software de los equipos, para lo cual se necesitaran, al menos dos patrones que cubran en su intervalo, la concentración a medir. Para confirmar que el equipo funciona adecuadamente, se introducirá un patrón dentro del rango establecido. El valor que se obtenga estará dentro del error que se establezca para la determinación, generalmente ± 1% del valor nominal del patrón

Cuando la cuantificación se efectúe sin ayuda de software, se seguirán las mismas pautas indicadas anteriormente, calculando la ecuación de la recta e interpolando el valor de absorción o emisión encontrado para el catión del analito

OBSERVACIONES

No aplica.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás