MÉTODOS DE ENSAYO

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FORMA DE OPERAR CON UN EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

 
MANEJO DEL EQUIPO
    Preparar disoluciones patrón del metal a determinar. Generalmente estarán en torno a 1 µg de metal/litro. Para su preparación, se partirá de las soluciones comerciales de 1000 mg/L. Se tomarán 100 µl de esta solución concentrada y se llevaran a 100 ml con HCl 1.5%. En vez de 100 µl se podrán tomar volúmenes mayores, con lo que posteriormente habrá que efectuar diluciones apropiadas hasta conseguir la concentración requerida.

    A continuación preparar los patrones necesarios, tomando de la disolución anterior de 1, 10, 30 y 60 µl depositando cada uno de ellos en el vaso de reacción que contiene 10 ml de HCl 1.5 %. Tanto matraces como pipetas o cualquier otro material han de estar escrupulosamente limpios. Referenciar los patrones con las concentraciones reales en cada uno de ellos. Cerrarlos bien.
    Los patrones de mercurio se prepararán, de la misma forma. Pero diluyendo con HNO3 1.5 % y estabilizando con unas gotas de KMnO4 al 5 %

    Desconectar el argón de la cámara de grafito y conectarlo al sistema de generación de hidruros., a una presión de 300 Kpa. Colocar esta plataforma en el lado izquierdo del mechero, dejando éste libre.

    Preparar la solución de borohidruro de sodio al 3 %. Se preparará siempre que sea necesario su empleo, no guardando esta disolución mas de 24 horas.

      Pesar 1.0 g de NaOH y llevar a 100 ml con agua desionizada. Solución A

      Pesar 3 g de borohidruro de sodio y añadirlo a la solución A

    Una vez disuelta y homogeneizada la mezcla, filtrar esta solución a través de papel de filtro Albet 238 o equivalente.

    Preparar HCl 1.5 % Suprapur. Como la riqueza del ácido es aproximadamente 30 %, tomar 50 ml y llevar a 1000 ml.

    Soltar el mechero y colocarlo sobre el soporte metálico de la célula. Instalar la célula de cuarzo y conectarla al generador.

    Colocar la lámpara de cátodo hueco del metal a analizar. Esperar unos 10 minutos para que alcance estabilidad operacional. Seleccionar la línea espectral para el elemento a analizar.
Esta línea espectral se tomará del manual del equipo, eligiendo la mas alejada de otras líneas que presuntamente puedan estar en la muestra. De la misma forma elegir la apertura de Slit.

Para líneas espectrales inferiores a 240 nm, se deberá aplicar corrección de fondo por lámpara de deuterio. Situar BKGD-CORR en BG. Buscar la máxima señal de la lámpara.

Corregir la posición de la célula, de forma que se obtenga la menor lectura posible. Para este fin se han de mover adecuadamente los tornillos de posición del mechero.

Encender la llama acetileno - aire y dejar la célula sobre la llama, al menos, 20 minutos.
    En el caso de determinar mercurio, se seguirán todos los pasos que se indican excepto calentar la célula. Esta técnica se denomina “ vapor frío”.

    Limpiar el recipiente de plástico previsto para la reacción con una solución al 3% de HCl. Aclarar muy bien con agua desionizada. Añadir 200 ml de borohidruro de sodio al 3% en NaOH. Conectar al sistema.

    Programar el equipo de AA para que mida durante 10 segundos, pulsando 10 y después t.

    Colocar el mando SIGNAL en Abs, excepto cuando vayamos a leer los patrones, en cuyo caso lo pondremos en conc.

    Colocar el MODE en pK-Ht y el RECORDER en ABS.

    Pasaremos a continuación 10 ml de HCl 1.5% al vaso de las muestras y a continuación situaremos la energía de la lámpara, con el mando GAIN, hasta conseguir una lectura de 75. Una vez en este punto, haremos un autocero.

    Hay que tener en cuenta que siempre que se esté midiendo, deberá estar absorbiendo agua por el nebulizador.

    Hacer 2 o 3 blancos, pulsando el botón del generador y READ cuando haya comenzado la reacción. Mantener pulsado READ hasta que se apague la luz de READ. A continuación hacer un autocero.

    En el caso de utilizar un registrador de señal, conectaremos el cable negro de la conexión con la clavija negra del registrador y el cable blanco con el rojo del registrador. Poner RANGE en 10 mv ( si la salida del registrador fuese de 10 mv o ajustar a la que indique el fabricante del registrador). Ajustar la línea de cero y la velocidad del papel.

    Calibrar el equipo de Absorción atómica con los patrones preparados previamente. Tener en cuenta que para pasar de una lectura a la siguiente la energía de la lámpara ha de estar en 75. Como indicación orientativa, un patrón de 50 ng/l deberá dar una lectura aproximada a 0.2 UA.

    Para calibrar el equipo introducir el valor del primer patrón y a continuación S1 y después READ. Cuando termine de leer, apretar otra vez S1. Repetir el proceso con los siguientes patrones.

    A continuación se miden las muestras, obteniendo un resultado directamente en unidades de concentración. Hay que tener en cuenta que el volumen total del vaso no debe pasar de 50 ml, entre el volumen de la muestra y los 10 ml de HCl. El volumen de muestra añadida al vaso de reacción dependerá de la concentración del metal. Puede oscilar entre 0.5 mililitros o menos y varios mililitros.

    Ir al método de ensayo "Determinación de impurezas metálicas"
 



tema escrito por: José Antonio Hervás