MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS METÁLICAS POR GENERACIÓN DE HIDRUROS VOLÁTILES

 
OBJETO

El método analítico que se describe en este documento, está destinado a determinar cuantitativamente la presencia de ciertos metales en muestras orgánicas o inorgánicas, mediante la técnica denominada de “ Generación de Hidruros”.

El método es aplicable a la cuantificación de los siguientes metales: Arsénico, Bismuto, Antimonio, Selenio, Estaño y Telurio mediante la generación de sus hidruros.

También es aplicable al mercurio, mediante la reducción del Hg iónico a Hg metálico volátil.
DOCUMENTACIÓN


Este Método de Ensayo se basa en los datos e instrucciones de uso aportados en el manual de los equipos utilizados:
  • MSH-10 : Mercury/Hyride System
  • Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Este método se basa en la producción, mediante reacciones químicas determinadas en cada caso, de vapores volátiles de hidruros metálicos o de metal en forma atómica.

El vapor producido se atomiza en una célula dispuesta en una zona calentada por una llama de acetileno - aire en el caso de hidruros o sin necesidad de calentar, para la determinación de mercurio.

El vapor metálico se ioniza por efecto de la temperatura y por medio de un espectrofotómetro de absorción atómica, se cuantificará el catión mediante la lectura de su línea espectral característica.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Para efectuar las determinaciones analíticas objeto de este método de ensayo, se necesita el siguiente equipamiento
  • Equipos

    •  Generador de hidruros, MHS-0, Perkin-Elmer, o similar
    •  Equipo de absorción atómica PE 2280 o equivalente
    •  Lámparas de cátodo hueco, o equivalentes, de los cationes a cuantificar.
    •  Sistema dispensador de gases para el equipo de Absorción atómica, aire sintético y acetileno de calidad 99.6 % o superior.
    •  Alimentador de argón, de pureza 99.996 % o superior.
    •  Matraces aforados de 25 y 100 ml
    •  Balanza analítica, precisión 0.1 mg

  • Reactivos.


    •   Patrones comerciales de los cationes a medir, Merck o equivalente, basado en SRM de NIST.
    •   Acido clorhídrico calidad Suprapur o equivalente.
    •   Acido nítrico concentrado, calidad Suprapur o equivalente.
    •   Borohidruro de sodio, calidad P.A. o superior
    •   Hidróxido de sodio calidad P.A. o superior
    •   Agua desionizada de calidad mejor que 10 MΩ.

REALIZACIÓN

Consideraciones generales
    Dada la muy pequeña cantidad de catión a determinar es imprescindible un exhaustivo control de los posibles focos de contaminación de las muestras. Para ello, además de una limpieza meticulosa del material de vidrio a emplear, mediante mezcla crómica si fuese necesario, se deberán utilizar reactivos de la mejor calidad posible, exentos del catión a determinar, ventilación y extracción de vapores generados y el empleo de material desechable como guantes y pipetas.

    Es necesario una precaución adicional con el mercurio, dada su toxicidad.

    El borohidruro de sodio libera hidrógeno en presencia de ácidos; deberá manipularse con precaución. A temperatura ambiente su disolución se descompone lentamente, originando una pequeñas burbujas de hidrógeno, que no interfieren con los resultados obtenidos.
Determinación de metales que generan hidruros o metal volátiles.
    Este método es aplicable a la cuantificación de los siguientes cationes. Los límites de detección para esta técnica se indican para cada metal.
    • Arsénico, 2*10-5 mg/L
    • Bismuto, 2*10-5 mg/L
    • Antimonio, 10-4 mg/L
    • Selenio, 10-4 mg/L
    • Estaño, 2* 10-4 mg/L
    • Telurio, 2*10-5 mg/L
    • Mercurio, 10-6 mg/L

    En primer lugar hay que conseguir una disolución de la muestra, mediante tratamiento ácido.
    Se partirá de una cantidad exactamente pesada. La cantidad tomada dependerá de la concentración del metal a determinar en la muestra. Variando entre pocos mg y 3 gramos.

    Se someterá la porción de muestra tomada a un ataque ácido o básico, para conseguir una disolución completa. Generalmente se empleará ácido nítrico calidad Suprapur y calefacción adecuada hasta conseguir una disolución limpia y transparente.

    Una vez conseguida la disolución de la muestra, se enrasará con HNO3 al 3% hasta un volumen conocido, 25, 100 o 1000 ml en función de la concentración esperada y del límite de detección del catión.
Anexo: Forma de operar sobre el equipo MHS-10/AA
CÁLCULOS

La concentración del catión en la muestra se calculará aplicando la expresión:
    mg de catión / litro = Lectura en el equipo / Peso de muestra (en gramos) × 100
OBSERVACIONES

Una vez utilizado el material de vidrio o de plástico, limpiarlo perfectamente y aclarando finalmente con agua desionizada o con HCl 1.5 %.

La limpieza de la célula de cuarzo se efectuará introduciéndola , durante no mas de 15 minutos, en una disolución acuosa de HF al 40 %, tomando todas las precauciones necesarias, debidas a la toxicidad y corrosividad de este ácido.

Un método de ataque de las muestras, empleado generalmente, consiste en añadir a unos 50 ml de HNO3 concentrado Suprapur la cantidad de muestra adecuada, después de molerla si fuese necesario.

A continuación calentar hasta evaporación del ácido. Añadir unos 20 ml de HCl Suprapur. Calentar. Observar que la disolución obtenida es clara y transparente. Enrasar a 100 ml con agua desionizada. Utilizar esta disolución para la analítica de los cationes.

Todas las disoluciones que se utilicen, tanto de muestras como patrones, se han de estabilizar con unas gotas ( 1 o 2) de KMnO4 5%.

Las disoluciones del recipiente de reacción se estabilizarán añadiendo 1 gota de KMnO4 al 5%, antes de comenzar la determinación.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás