MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DEL GRADO DE SUSTITUCIÓN DE UNA CARBOXIMETILCELULOSA SÓDICA

 
OBJETO

Este método Ensayo se refiere a la determinación de uno de los parámetros físico - químicos que caracterizan al producto denominado "Carboximetilcelulosa Sódica" o Tylosa, empleado como materia prima en diversos procesos productivos industriales, el grado de sustitución.

DOCUMENTACIÓN

No aplica.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

De la Carboximetilcelulosa o Tylosa se comercializan habitualmente tres tipos.
Los tres tipos de Tylosa se diferencian, fundamentalmente, por la viscosidad de sus disoluciones acuosas.

El ensayo para la determinación del Grado de sustitución de una carboximetilcelulosa se fundamenta en la capacidad del éter de celulosa para reaccionar con cationes sodio para formar la sal sódica

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
  • Equipos

    •   Balanza analítica, con Incertidumbre inferior a 5 mg en el rango del peso muestreado
    •   Cápsula de platino

  • Reactivos.


    •   Acido sulfúrico concentrado.
    •   Hidróxido sódico R.A.

    •  Acido clorhídrico R.A. concentrado
REALIZACIÓN

Dos son los métodos que vamos a considerar para la determinación del índice o grado de sustitución de una carboximetilcelulosa; el primero dice como sigue:

Del residuo obtenido en el paso final del método de ensayo para la determinación del contenido en materia activa de una carboximetilcelulosa, libre de sal, se toman 2 gramos y se , incineran, primero en placa calefactora y después con ácido sulfúrico concentrado, en una cápsula de platino. La incineración con sulfúrico transforma todo el Na+ en Na2SO4 el cual será expresado como sodio enlazado.

Otra forma de determinar el grado de sustitución es por el método cuyo fundamento es el siguiente:

El residuo seco y pesado exento de sal, obtenido en el paso final del método de ensayo para la determinación del contenido en materia activa de una carboximetilcelulosa, se cubre con una disolución de metanol /HCl. De modo que se forma carboximetilcelulosa libre. Después de filtrar, se lavará con metanol al 75% hasta que esté exento de cloruros. A continuación, se seca hasta peso constante. Una porción alícuota del producto así obtenido se disolverá en una cantidad conocida de una solución de NaOH con lo cual se volverá a formar la carboximetilcelulosa sódica. El gasto de NaOH se establecerá por valoración con HCl. De aquí se obtiene el grado de sustitución.
CÁLCULOS

Calculamos el grado de sustitución de la carboximetilcelulosa ensayada obteniendo previamente el contenido en sodio de la siguiente forma:
    Na = 0.3236 × A
donde,
    A, es el peso encontrado

    0.3236 es el factor de conversión de Na a Na2SO4

    % Na = (Na/Pm) × 100, siendo Pm el peso de muestra
De ese modo, se tendrá:
    Grado de sustitución, GS, = (1.62 × % Na combinado) / (23 - 0.8 × %Na combinado)
OBSERVACIONES

No aplica.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás