OBJETO
Este método Ensayo se refiere a la determinación
de uno de los parámetros físico - químicos
que caracterizan al producto denominado "Carboximetilcelulosa
Sódica" o Tylosa, empleado como materia
prima en diversos procesos productivos industriales,
el grado de sustitución.
DOCUMENTACIÓN
No aplica.
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES
De la Carboximetilcelulosa o Tylosa se comercializan
habitualmente tres tipos. |
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Los tres tipos de Tylosa se diferencian, fundamentalmente,
por la viscosidad de sus disoluciones acuosas.
El ensayo para la determinación del Grado de sustitución
de una carboximetilcelulosa se fundamenta en la capacidad
del éter de celulosa para reaccionar con cationes sodio
para formar la sal sódica
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
- Equipos
- Balanza analítica, con Incertidumbre
inferior a 5 mg en el rango del peso muestreado
- Cápsula de platino
- Reactivos.
- Acido sulfúrico concentrado.
- Hidróxido sódico R.A.
- Acido clorhídrico R.A. concentrado
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REALIZACIÓN
Dos son los métodos que vamos a considerar para la
determinación del índice o grado de sustitución
de una carboximetilcelulosa; el primero dice como sigue:
Del residuo obtenido en el paso final del método de
ensayo para la determinación del contenido en materia
activa de una carboximetilcelulosa, libre de sal, se toman
2 gramos y se , incineran, primero en placa calefactora y
después con ácido sulfúrico concentrado,
en una cápsula de platino. La incineración con
sulfúrico transforma todo el Na+ en Na2SO4
el cual será expresado como sodio enlazado.
Otra forma de determinar el grado de sustitución es
por el método cuyo fundamento es el siguiente:
El residuo seco y pesado exento de sal, obtenido en el paso
final del método de ensayo para la determinación
del contenido en materia activa de una carboximetilcelulosa,
se cubre con una disolución de metanol /HCl. De modo
que se forma carboximetilcelulosa libre. Después de
filtrar, se lavará con metanol al 75% hasta que esté
exento de cloruros. A continuación, se seca hasta peso
constante. Una porción alícuota del producto
así obtenido se disolverá en una cantidad conocida
de una solución de NaOH con lo cual se volverá
a formar la carboximetilcelulosa sódica. El gasto de
NaOH se establecerá por valoración con HCl.
De aquí se obtiene el grado de sustitución.
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CÁLCULOS
Calculamos el grado de sustitución de la carboximetilcelulosa
ensayada obteniendo previamente el contenido en sodio de la
siguiente forma:
donde,
A, es el peso encontrado
0.3236 es el factor de conversión de Na a Na2SO4
% Na = (Na/Pm) × 100, siendo Pm el peso de muestra
De ese modo, se tendrá:
Grado de sustitución, GS, = (1.62 × % Na combinado)
/ (23 - 0.8 × %Na combinado)
OBSERVACIONES
No aplica.
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