MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN MATERIA ACTIVA DE UNA CARBOXIMETILCELULOSA SÓDICA

 
OBJETO

Este método Ensayo se refiere a la determinación de uno de los parámetros físico - químicos que caracterizan a la sustancia denominada"Carboximetilcelulosa Sódica" , sul contenido en materia activa.

La carboximetilcelulosa sódica o Tylosa es una sustancia empleada como materia prima en diversos procesos industriales.

DOCUMENTACIÓN

No aplica.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES
El ensayo para la determinación del Contenido en materia activa de una carboximetilcelulosa sódica está basado en la solubilidad de la sal sódica en una disolución acuosa de metanol. El insoluble estará constituido por el éter de celulosa.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
  • Equipos

    •   Balanza analítica, con Incertidumbre inferior a 5 mg en el rango del peso muestreado

    •   Matraz filtrante tipo Gooch del número 3

    •   pHmetro o papel indicador
    •   Sistema de filtración a vacío
  • Reactivos.


    •   Acetona calidad R.A.
    •   Metanol R.A.

    •   Ácido acético.
    •   Hidróxido sódico.
    •   Agua destilada.
REALIZACIÓN

El contenido de materia activa, es decir, la cantidad real de éter de celulosa que está presente en la muestra, puede ser determinado lavando el producto a ensayar con metanol acuoso, hasta que el producto quede exento de la sal. Después se secará.

Se pesan aproximadamente 2 g de sustancia seca en un vaso de precipitados y se añaden 300 ml de metanol al 75% con agua, en volumen.

Si es necesario, se ajusta el pH de la mezcla a pH 5 con ácido acético. Después se calienta a 40ºC, agitando de vez en cuando. Se deja en digestión 30 minutos. A continuación, se ajusta el pH a 8.5 con una solución de NaOH. Se deja en digestión otros 30 minutos. Si durante este intervalo se produce apelmazamiento o hinchamiento del producto, se añaden unos 50 cc de acetona. Se filtra la mezcla con un filtro a vacío y un crisol filtrante tipo Gooch del número 3. Se repetirá el proceso hasta que en el filtrado no se detecten cloruros o sulfatos. Los sulfatos se retienen fuertemente durante el lavado, por lo que será necesario determinarlos cuantitativamente en el residuo de lavado, para corregir el valor final que se obtenga.

La carboximetilcelulosa sódica lavada como se ha indicado, se pasa cuantitativamente a un Gooch. Se añade acetona para eliminar el agua. El residuo que queda se secará a 110 ºC hasta peso constante. Dejar toda la noche en estufa. Aún así, debe actuarse con precaución ya que la carboximetilcelulosa sódica es muy higroscópica.

CÁLCULOS

No aplica

OBSERVACIONES

No aplica.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás