MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA DE UNA SAL DE NITRURO DE SODIO

 
OBJETO

Este método de ensayo tiene por objeto definir las operaciones necesarias para determinar el parámetro denominado “ RIQUEZA ”, del nitruro de sodio, empleado como materia prima en varios procesos productivos industriales.

DOCUMENTACIÓN

No aplica.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Este método analítico se basa en la oxidación del nitruro de sodio por la acción de una solución estándar de nitrato cérico amónico y la valoración por retroceso del agente oxidante con una solución de sulfato de hierro II y amonio (sal de Mohr).
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
  • Equipos
    •   Balanza analítica, con incertidumbre máxima en el rango de pesada de 25 mg

    •   Bureta de 50 ml, calibrada

    •   Vasos de precipitados.
  • Reactivos.


    •   Solución de ferroína, 1/40 M, (Indicador redox).

    •   Solución de sulfato de hierro II y amonio (sal de Mohr) 0.1N. Pesar 39,2132 g de la sal y disolver en una disolución de ácido sulfúrico 6N y llevar después hasta 1 litro.

    •   Solución 0.1N de dicromato de potasio. Sustancia patrón primaria para valoración.
REALIZACIÓN

En el siguiente enlace describimos con cierto detalle la operativa de trabajo para determinar el número de ml. de la solución patrón de dicromato potásico 0,1 N, equivalente a 1ml. de solución de sulfato de hierro II y amonio (sal de Mohr).

Preparación de reactivos



Transferir una porción exactamente medida de aproximadamente 50 ml de la solución de nitrato cérico amónico, a un vaso de 250 ml. forma alta. Pesar exactamente una porción aproximada de 0,18 de la muestra seca de nitruro de sodio, en un crisol de porcelana de 1 ml. Sumergir el crisol de porcelana en la solución de nitrato cérico amónico y cubrir el vaso inmediatamente con vidrio de reloj, para evitar las pérdidas por efervescencia. Agitarla mezcla, de vez en cuando, para facilitar la disolución del nitruro de sodio. Después que todo el nitruro de sodio se haya disuelto, agregar dos gotas de indicador de ferroína y valorar con la solución de sulfato de hierro II y amonio, sal de Mohr, hasta que se produzca el cambio de coloración.

CÁLCULOS

Calcular el porcentaje de nitruro de sodio en la muestra de la siguiente forma:

    tanto por ciento de nitrógeno

    Donde:
    •   Fc = Factor de la disolución de nitrato cérico amónico..
    •   V = ml. de la solución de nitrato cérico amónico.
    •   A = ml. de solución de sulfato de hierro II y amónico.
    •   B = Equivalente de 1 ml. de la solución de sulfato de hierro II y amónico con respecto a la solución de nitrato cérico amónico, calculados en el ensayo en blanco.

      •           c.c. de nitrato cérico amónico
        B = ----------------------------------------------
                 c.c. de sulfato ferroso amónico

    •   W = Peso de la muestra en gramos..
Es indispensable el realizar un ensayo en blanco. Realizar dos determinaciones y el resultado será válido siempre que la diferencia entre ambas sea menor 0,1 %.

OBSERVACIONES

No aplica.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás