MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE MATERIAS INSOLUBLES EN DISOLVENTES ORGÁNICOS

 
OBJETO

Este método de ensayo tiene por objeto describir las operaciones necesarias para determinar el contenido de materiales insolubles en disolventes orgánicos presentes en las muestras a las que se aplique dicho ensayo.

DOCUMENTACIÓN

Este procedimiento está basado en los siguientes documentos:
  •   Método 105.1 de la norma MIL-STD-650 (parcialmente)

  •   Norma FE-502-A-1, Determinación de insolubles.
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

El método se basa en la disolución de la muestra problema en un disolvente adecuado, filtración sobre crisol y pesada del residuo no solubilizado.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
  • Equipos

    •   Vaso de vidrio Pyrex de 250 ml.
    •   Crisol filtrante de vidrio, porosidad 3.
    •   Estufa de secado a 100 ºC.
    •   Desecador.

  • Reactivos.


    •   Tolueno, Hexano, pentano, acetona etc. Disolvente a emplear en cada caso.

REALIZACIÓN

Disolver 10 g de muestra en 100 ml de tolueno, salvo otra indicación, calentando la mezcla sobre un baño de agua. Filtrar el residuo insoluble a través de un crisol de placa filtrante de vidrio de porosidad 3, previamente seco y tarado.

Lavar el material insoluble con tolueno caliente, secar el crisol a 100 ºC durante una hora, enfriar en un desecador y pesar.

Calcular el incremento en peso como porcentaje de materia insoluble en la muestra, y expresar el resultado con dos cifras decimales.
CÁLCULOS

La expresión siguiente da el porcentaje de materia insoluble en la muestra a ensayar:



    Donde:
    •   M = peso en gramos del material a ensayar.
    •   C = peso en gramos del crisol vacío.
    •   M1 = peso, en g, del crisol conteniendo los insolubles.

OBSERVACIONES

Si se desea obtener el porcentaje de cenizas, se utilizará para hacer el insoluble un crisol filtrante de cuarzo previamente calcinado a 700 ± 50 ºC, enfriado en un desecador y pesado.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás