MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL Y AMONIACAL

 
OBJETO

Este método de ensayo tiene por objeto determinar el Nitrógeno Total o amoniacal de una muestra problema por el método Kjendall empleando aleación Devarda o hidróxido de sodio para liberar el nitrógeno contenido en forma de amoníaco.

DOCUMENTACIÓN

Este procedimiento está basado en en la Norma UNE 31610.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

El método se basa en la transformación del nitrógeno contenido en una muestra, en amoníaco, por medio de la aleación de Devarda en medio alcalino, o empleando únicamente hidróxido de sodio, según que se deseé la determinación del nitrógeno total o solamente el amoniacal ( procedente de NH4+).

El amoníaco producido, se destila y se recoge sobre un agente neutralizante que en nuestro caso es una disolución de ácido bórico .

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
  • Equipos

    •   Unidad de destilación Büchi 323 o similar

    •   Balanza analítica, con incertidumbre máxima en el rango de pesada de 0.5 mg

  • Reactivos.


    •   Acido bórico solución al 2 %

    •   Acido clorhídrico 0.1N ( ver preparación en la siguiente sección)

    •   Acido clorhídrico 0.02N ( ver preparación en la siguiente sección)

    •   Aleación Devarda P.A., ref. Merck 105341, o equivalente

    •   Indicador Tashiro ( ver preparación en la siguiente sección)

    •   Hidróxido sódico, solución al 30 - 32%

REALIZACIÓN

En el siguiente enlace describimos con cierto detalle la operativa de trabajo para la elaboración de varios de los reactivos de laboratorio necesarios para la realización de este ensayo: .

Preparación de reactivos



Determinación de nitrógeno amoniacal.
    Método general
      Aplicable a muestras que contengan del 10 al 20 % de nitrógeno

      Verter entre 60 - 100 ml (75 son suficientes) de solución de ácido bórico 2% en un erlenmeyer de 500 cc y acoplarlo en el destilador, para recoger sobre esta disolución el amoníaco que se desprenderá.

      Pesar con precisión de 0.1 mg unos 0.4 g de muestra en el vaso de reacción y acoplar al sistema de destilación Büchi.

      Una vez se haya terminado la destilación, retirar el erlenmeyer, lavar con cuidado el tubo de destilación, añadir unas gotas de indicador y valorar con HCl 0.1N hasta cambio de color verde a morado que persista durante al menos 30 seg.

      Se realizará un análisis en blanco siguiendo la misma sistemática.

      Condiciones de destilación (Preselección de parámetros) para el sistema de destilación

        Agua….…………..….. .. 25 ml
        NaOH 32%….…………. 25 ml
        Tiempo de espera……. . 60 seg.
        Tiempo de destilación . . 5 min.
    Método semi micro
      Aplicable a muestras con un alto contenido en nitrógeno o que conteniendo 10 - 20 %, de nitrógeno, el tamaño de las mismas es pequeño.

      Aparte de cambiar los sigueintes parámetros de ensayo:

      Parámetros de ensayo modificados respecto al método general:

        Peso de muestra = 0.050 g
        Disolución de ácido bórico = 50 ml
        Acido clorhídrico = 0.02 N.
      El resto de la sistemática es igual que para el caso del método general.
Determinación de nitrógeno total.
    El procedimiento a seguir es similar al empleado en la determinación del nitrógeno amoniacal, modificando los siguientes parámetros:

    • Si el contenido estimado de nitrógeno total estuviese en torno al 30 %, se pesará 0.2 g de muestra


    • Si el contenido estimado de nitrógeno total estuviese en torno al 15 %, se pesará 0.4 g de muestra



    • CONDICIONES DE DESTILACION METODO GENERAL SEMI-MICRO
      Agua
      NaOH 32%
      Tiempo de espera
      Tiempo de destilación
      Aleación Devarda
      25 ml
      30 ml
      10 min
      7 min
      2 g
      25 ml
      30 ml
      10 min.
      7 min.
      0.5 g

CÁLCULOS

Para cada una de las determinaciones indicadas, determinación de nitrógeno amoniacal o determinación de nitrógeno total, se aplica la misma ecuación para el cálculo del porcentaje de nitrógeno en la muestra:



    Donde:
    •   B = Volumen en ml de HCl consumidos en la prueba en blanco.
    •   V = Volumen de HCl consumidos en el análisis de la muestra.
    •   N = Normalidad del HCl utilizado
    •   P = Peso en g de la muestra a analizar

OBSERVACIONES

En disoluciones acuosas, en el caso de necesitar únicamente una valoración cualitativa o cuantitativa de un modo aproximado, se podrá utilizar el método colorimétrico Nessler para ion amonio, ref. Merck 1.14400, siguiendo las instrucciones que indica el producto.

En este método colorimétrico hay que tener presentes las posibles interferencias debidas a diferentes cationes o aniones presentes en la disolución de la muestra.

El rango de aplicación en este caso es de 0.05 a 0.8 mg NH4+/litro
 




tema escrito por: José Antonio Hervás