MÉTODOS DE ENSAYO

  Estás en > Matemáticas y Poesía > Tutoriales y Manuales > ensayos

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN Y DEL PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN

 
OBJETO

Este método de ensayo tiene por objeto definir las operaciones necesarias para describir las operaciones necesarias para determinar en distintos productos orgánicos el parámetro denominado “temperatura de solidificación”, para ser utilizado como criterio de pureza de dichos productos antes de su utilización como materias primas en diversos procesos industriales.

DOCUMENTACIÓN

Este Método de ensayo está basado en la Norma ASTM-D-127a, en el método 201.1 de la Norma MIL-STD-650 y en el manual de funcionamiento de la balanza Mettler FP61.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Punto de solidificación.- Se denomina solidificación al paso del estado líquido al sólido. El punto de solidificación es la temperatura a la que tiene lugar dicho paso (cambio de fase).

Punto de fusión.- Se denomina fusión al paso del estado sólido a líquido. El punto de fusion es la temperatura a la que tiene lugar dichi paso. En teoría, el punto de fusión de una substancia es el mismo que su punto de solidificación.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Para la determinación del punto de solidificación y fusión mediante el método del tubo de ensayo:
    • Tubos de ensayo, de aproximadamente 150 mm de longitud y 15 mm de diámetro, con tapón perforado y acanalado para permitir el paso del termómetro y la salida de aire. Se denomina tubo interior
    • Tubo exterior de, al menos 3.8 cm de diámetro y varios cm de altura, o vaso de precipitados de 500 ml que pueda usarse en sustitución.
    • Tapones de corcho para cerrar el tubo interior
    • Termómetro de inmersión, con escala adecuada a la temperatura a determinar y con división de escala de 0.1 ºC
    • Placa calefactora, con agitación magnética.
    • Material aislante térmico que puede ser sustituido por un recipiente grande, en el que se introduzcan los tubos.
Para la determinación del punto de fusión mediante equipo Mettler FP61.
    • Aparato para puntos de fusión, Mettler FP61 o similar
    • Capilares de vidrio para el aparato de punto de fusión.
    • Mortero de ágata
REALIZACIÓN

Temperatura de fusión.
    Método del tubo de ensayo.

      Triturar la muestra si fuese necesario.
      La muestra consistirá en 40 - 50 g de producto, secada previo al ensayo.
      Fundir en un vaso o recipiente adecuado una cantidad suficiente de muestra para que entre la superficie del líquido y el fondo del vaso haya una altura de 12 ± 1 cm .
      Enfriar el termómetro e introducirlo frío y seco en el producto fundido, hasta el fondo del recipiente. Sacarlo inmediatamente, con suavidad, de modo que el producto quede adherido al termómetro.
      Enfriar nuevamente el termómetro, con el producto adherido, en un vaso con agua. Secar a continuación con papel y con cuidado de no desprender el producto adherido.
      Colocar el termómetro en el tubo de ensayo, de modo que el bulbo quede a 15 mm del fondo del tubo.
      Colocar el tubo de ensayo en el vaso, de modo que quede a 15 mm del fondo del vaso. Añadir agua hasta que se cubran los primeros 100 mm del tubo.
      Calentar y agitar el agua con ayuda de la placa calefactora, hasta que se produzca la caída de la primera gota del producto.
      Anotar la temperatura que marca el termómetro en ese momento, que será la temperatura de fusión del producto objeto del ensayo.
    Método del aparato de punto de fusión Mettler FP61, o similar

      Pulverizar la muestra seca en un mortero.
      Introducir muestra en el capilar, hasta 3 - 6 mm . La altura óptima es de 4 mm, que será la indicada para medidas precisas.

      Ajuste de la temperatura inicial:
        Conectar el aparato
        Ajustar la temperatura inicial, mediante el selector de temperatura. Pulsar enter. Comprobar que las luces de los indicadores de temperatura isoterma y “off range”, están encendidas. También está encendida la de “melted”, ya que aun no se ha colocado el capilar. Si está conectado un registrador, luce la de “recorder”.
        La bombilla “ off range” se apaga cuando se alcanza la temperatura inicial prevista.
      Elección de la temperatura inicial:
        La temperatura inicial debe ser, por lo menos, 3 ºC superior a la ambiente.
        Si se conoce, aproximadamente, el punto de fusión de la sustancia, se elegirá una temperatura inicial mas baja, de acuerdo con la velocidad de subida: entre 1 ºC y 30 ºC mas baja cuando las velocidades de subida varían entre 0.2 y 10 ºC/min. respectivamente.

      Forma de efectuar la determinación:
        De acuerdo con la velocidad de subida de la temperatura, la diferencia entre los puntos de fusión medido y real será mayor cuanto mas alta sea la velocidad de subida.
        Si se requiere una medida precisa, la velocidad será de 0.2 ºC/min.
        La tabla siguiente ofrece un resumen sobre las diferencias entre la temperatura de fusión verdadera y la medida, a distintas velocidades de subida de temperatura, así como la reproductibilidad de los resultados.

        Subida Temp. ºC/min. Corrección Temp. ºC (*) Reproductibilidad resultados
        0.2

        1

        2

        3

        10
        - 0.2 ± 0.1

        - 0.8± 0.1

        - 1.2 ± 0.1

        - 1.5± 0.1

        - 2.9± 0.1
        ± 0.1

        ± 0.1

        ± 0.2

        ± 0.3

        ± 0.4

        (*) Temperatura de fusión verdadera = lectura + corrección de temperatura
      Ejemplo de aplicación
        Temperatura de subida: 2ºC/min; Lectura 123.8 ºC
        Corrección temperatura -1.2 ± 0.2 ºC; Reproductibilidad ±0.2 ºC
        Punto de fusión real 122.6 ºC ± 0.4 ºC

      Procedimiento de actuación
        Para hacer la medida, el horno ha de estar caliente y la lámpara de isoterma encendida.
        Introducir el capilar en el orificio del equipo dispuesto para este fin. La lámpara melted se apaga.
        Ajustar la temperatura de subida. Pulsar la tecla δ , el indicador digital señala la temperatura actual del horno. La lámpara δ luce.

        Cuando la lámpara melted se enciende, se ha alcanzado el punto de fusión. La lámpara δ se apaga y la lámpara — luce. Puede leerse la temperatura de fusión en el indicador digital.

        Pulsando enter, el horno se enfría hasta la temperatura inicial.

        Si se alcanza la máxima temperatura del horno, 300 ºC, el indicador digital parpadea, el horno permanece a 300 ºC y la lámpara — luce.

        En el caso de sustancias de color intenso, la transmisión de la luz de la muestra fundida pude no ser suficiente para accionar el indicador de resultados, melted. Esto es especialmente crítico en productos de color violeta, azul y verdes. En estos casos se recomienda emplear un registrador gráfico, siguiendo las instrucciones indicadas en el manual del equipo.

Temperatura de solidificación.

Moler o triturar la muestra si fuese necesario
Transferir la muestra seca al tubo interior del aparato de medida del punto de solidificación. Fundir.
Colocar el tubo en el aparato, es decir dentro de otro tubo que, a su vez está contenido en otro de mayor capacidad. Si esto no es posible, manejar el tubo que contiene la muestra fundida con aislamiento térmico externo. Ajustar el termómetro de tal forma que el bulbo esté en el centro de la muestra.

Otro termómetro se introducirá en el recipiente, pero dejándole , aproximadamente 1 cm por encima de la superficie de la muestra.

Agitar vigorosamente el material fundido mediante una varilla introducida a través del corcho .
Anotar el punto cuando la temperatura comienza a bajar, que indica que la solidificación comienza. Anotar la temperatura cada 15 segundos, hasta obtener la máxima lectura.
CÁLCULOS

No aplica

OBSERVACIONES

Se expresarán los resultados como Unidades de Absorbancia, UA.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás