MÉTODOS DE ENSAYO

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DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA DEL NITRATO CALCICO

 
OBJETO

Este método de ensayo tiene por objeto definir las operaciones necesarias para determinar el parámetro denominado “RIQUEZA”, del nitrato cálcico utilizado como materia prima en diversos procesos industriales.

DOCUMENTACIÓN

No aplica.

PRINCIPIOS Y DEFINICIONES

Al alcalinizar una sal de calcio, que contiene ácido oxálico u un oxalato, se produce la precipitación del oxalato de calcio monohidrato, que se empleará para la cuantificación del nitrato cálcico original.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS • Mufla, capar de calcinar a 1000 –1100 ºC
  • Vasos de precipitados de 400 cc

  • Crisol de platino o de porcelana

  • Balanza analítica, con incertidumbre inferior a 10 mg en el rango de medida
  • .
  • Agua destilada

  • Ácido clorhídrico R.A. concentrado

  • Ácido nítrico 2M

  • Disolución de oxalato amónico al 2 %

  • Rojo de metilo como indicador

  • Hidróxido de sodio 0.5 M
REALIZACIÓN

Tomar unos 0.5 g de muestra en un vaso de 500 ml. Disolverla con cuidado, en una mezcla de 10 ml de agua y 10 ml de HCl concentrado. Diluir hasta 200 ml y calentar hasta ebullición. Añadir, agitando, unos 49 ml de disolución reciente de oxalato amónico al 2%. Agregar 2 gotas de rojo de metilo como indicador y, a continuación, amoniaco diluido, 1:3, gota a gota hasta que el indicador vire al amarillo. Después, añadir algunas gotas en exceso.

Dejar digerir el precipitado aun caliente durante 1.5 horas. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar sobre papel. Lavar el precipitado con 3 porciones de unos 30 ml de una disolución de 0.5 M de NH4OH frío. Seguir lavando con pequeñas porciones de oxalato amónico al 0.1% hasta que las aguas de lavado estén exentas de cloruros.

Pasar el precipitado con papel a un crisol de platino o de porcelana. Secar e incinerar poco a poco. Cuando se haya quemado el papel, subir la temperatura hasta 1000 – 1100 ºC, hasta peso constante. Se aconseja esta temperatura de calcinación para obtener un óxido de calcio no higroscópico.

Dejar enfriar y pesar antes de que hayan pasado 30 minutos

CÁLCULOS

Se expresará el contenido en calcio den la muestra, aplicando la conversión Ca/CaO =0.7147. Con el peso inicial de muestra, el peso del resto calcinado y el valor del contenido en calcio, se calculará la riqueza del Ca(NO3)2 teniendo en cuenta el valor del peso molecular del Ca(NO3)2.

OBSERVACIONES

La riqueza del nitrato cálcico puede también obtenerse si se conoce la densidad de la muestra a ensayar, empleando el siguiente método de ensayo.
 




tema escrito por: José Antonio Hervás