OBJETO
Este método de ensayo tiene por objeto definir
las operaciones necesarias para determinar el parámetro
denominado “RIQUEZA”, del nitrato cálcico
utilizado como materia prima en diversos procesos industriales.
DOCUMENTACIÓN
No aplica.
PRINCIPIOS Y DEFINICIONES
Al alcalinizar una sal de calcio, que contiene ácido
oxálico u un oxalato, se produce la precipitación
del oxalato de calcio monohidrato, que se empleará
para la cuantificación del nitrato cálcico
original.
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REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
• Mufla, capar de calcinar a 1000 –1100 ºC
- Vasos de precipitados de 400 cc
- Crisol de platino o de porcelana
- Balanza analítica, con incertidumbre inferior a 10
mg en el rango de medida
.
- Agua destilada
- Ácido clorhídrico R.A. concentrado
- Ácido nítrico 2M
- Disolución de oxalato amónico al 2 %
- Rojo de metilo como indicador
- Hidróxido de sodio 0.5 M
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REALIZACIÓN
Tomar unos 0.5 g de muestra en un vaso de 500 ml. Disolverla
con cuidado, en una mezcla de 10 ml de agua y 10 ml de HCl
concentrado. Diluir hasta 200 ml y calentar hasta ebullición.
Añadir, agitando, unos 49 ml de disolución reciente
de oxalato amónico al 2%. Agregar 2 gotas de rojo de
metilo como indicador y, a continuación, amoniaco diluido,
1:3, gota a gota hasta que el indicador vire al amarillo.
Después, añadir algunas gotas en exceso.
Dejar digerir el precipitado aun caliente durante 1.5 horas.
Dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar sobre papel.
Lavar el precipitado con 3 porciones de unos 30 ml de una
disolución de 0.5 M de NH4OH frío. Seguir
lavando con pequeñas porciones de oxalato amónico
al 0.1% hasta que las aguas de lavado estén exentas
de cloruros.
Pasar el precipitado con papel a un crisol de platino o
de porcelana. Secar e incinerar poco a poco. Cuando se haya
quemado el papel, subir la temperatura hasta 1000 –
1100 ºC, hasta peso constante. Se aconseja esta temperatura
de calcinación para obtener un óxido de calcio
no higroscópico.
Dejar enfriar y pesar antes de que hayan pasado 30 minutos
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CÁLCULOS
Se expresará el contenido en calcio den la muestra,
aplicando la conversión Ca/CaO =0.7147. Con el peso
inicial de muestra, el peso del resto calcinado y el valor
del contenido en calcio, se calculará la riqueza del
Ca(NO3)2 teniendo en cuenta el valor del peso molecular del
Ca(NO3)2.
OBSERVACIONES
La riqueza del nitrato cálcico puede también
obtenerse si se conoce la densidad de la muestra a ensayar,
empleando el siguiente método
de ensayo.
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